Диоксандибромид

Razok777

Местный
Регистрация
30 Янв 2017
Сообщения
86
Реакции
114
O(CH2CH2)2O · Br2
Внешний вид: оранжев. кристаллы
Температура плавления (в °C): 66
Диоксандибромид готовят следующим образом [3, 4]: в фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 50 г свежеперегнанного диоксана и быстро, при перемешивании и охлаждении ледяной водой, прибавляют 99 г ( 31 7 мл) брома. Полученный горячий раствор выливают при перемешивании в 200 мл воды со льдом, причем образуется оранжевый кристаллический осадок.

Альтернативный метод
К охлаждаемой льдом смеси 10 мл диоксана и 11 мл гептана приливают охлажденный раствор 6,1 мл брома в 21 мл гептана и перемешивают смесь 5 мин, охлаждая ее на водяной бане. Выпавший оранжевый осадок отфильтровывают на фильтре из пористого стекла, промывают дважды гептаном ( по 3-5 мл ) и подсушивают на фильтре током воздуха 5 - 6 мин. Получают 22 г ( 75%) диоксандибромида (ДДБ) с т. пл. 64оС, который тотчас вводят в реакцию.
Бромирование диоксандибромидом производится простым смешением его с бромируемым веществом в растворе или без растворителя, в различных температурных условиях ( при охлаждении, при комнатной температуре или при нагревании), в зависимости от природы вещества.


 
Для знающих полезная информация
 
разве диоксан и диоксандибромид это не одно и тоже?
 
O(CH2CH2)2O · Br2
Внешний вид: оранжев. кристаллы
Температура плавления (в °C): 66
Диоксандибромид готовят следующим образом [3, 4]: в фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 50 г свежеперегнанного диоксана и быстро, при перемешивании и охлаждении ледяной водой, прибавляют 99 г ( 31 7 мл) брома. Полученный горячий раствор выливают при перемешивании в 200 мл воды со льдом, причем образуется оранжевый кристаллический осадок.
Альтернативный метод
К охлаждаемой льдом смеси 10 мл диоксана и 11 мл гептана приливают охлажденный раствор 6,1 мл брома в 21 мл гептана и перемешивают смесь 5 мин, охлаждая ее на водяной бане. Выпавший оранжевый осадок отфильтровывают на фильтре из пористого стекла, промывают дважды гептаном ( по 3-5 мл ) и подсушивают на фильтре током воздуха 5 - 6 мин. Получают 22 г ( 75%) диоксандибромида (ДДБ) с т. пл. 64оС, который тотчас вводят в реакцию.
Бромирование диоксандибромидом производится простым смешением его с бромируемым веществом в растворе или без растворителя, в различных температурных условиях ( при охлаждении, при комнатной температуре или при нагревании), в зависимости от природы вещества.

Ну тема больше для продвинутых юзеров)
 
Назад
Сверху