Бисульфитная очистка амфетамина

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
Возьмем 10 г. ОЧЕНЬ грязного амфетамина сульфата и очистим его до фармацевтической чистоты.

biAmf.png

10 г. сырого и грязного сульфата амфетамина растворяем 50 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 20-30 мл.

biAmf1.png

10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор амфетамина и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.

biAmf2.png

Приливаем 20 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.

biAmf3.png

Растворяем 45 г. бисульфита натрия в 100 мл. воды, к этому раствору приливаем раствор основания амфетамина в дихлорметане (то что отделили на воронке), тщательно перемешиваем.

biAmf4.png
biAmf5.png

Через несколько минут выпадает осадок, фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана. Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.

biAmf6.png
biAmf7.png

46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт, перемешиваем, наблюдаем как на поверхность всплывает желтое масло.

biAmf8.png
biAmf9.png

Делим на воронке, масло сушим безводным сульфатом магния.

biAmf10.png
biAmf11.png

Аккуратно декантируем, прибавляем 30-40 мл. безводного ацетона и прикапываем концентрированную серную кислоту до pH=6. Выпавший осадок фильтруем, промываем на фильтре ацетоном, сушим на воздухе, измельчаем и получаем 6.7 г. чистейшего амфетамина сульфата.

biAmf12.png
biAmf13.png

Даже если предположить, что я рукожоп и довольно много потерял при очистке, все равно, содержание амфетамина в образце не более 70%, остальные 30% вредные примеси, от которых мы успешно избавились.

biAmf1000.png
 
С гидрохлоридом метод работает?
Работает с любой солью, все равно в самом начале мы получаем свободное основание, так что не принципиально, какая там соль - сульфат, гидрохлорид, фосфат, цитрат, сукциннат и пр.
 
Назад
Сверху