Синтез Бромэтана C2H5Br

Razok777

Местный
Регистрация
30 Янв 2017
Сообщения
86
Реакции
114
Реактивы:
спирт этиловый, азотная кислота, кислота серная (конц.), уксусная кислота, гидроксид натрия (1 н.),
бромистый калий, кальций хлористый безводный, нитрат серебра (2 \%), йодид натрия, ацетон, лед.
Посуда и приборы: установка для синтеза, электрическая плитка, баня песчаная, делительная воронка, воронка, мерный цилиндр (50 см3), мерный цилиндр (100 см3), штатив с пробирками (20 шт.), колба-приемник, фильтровальная бумага, пробка с хлоркальциевой трубкой
Для получения бромистого этила применяют этиловый спирт:

C2H5OH + KBr + H2SO4 C2H5Br + KHSO4 + H2O.
При этом также протекают и побочные реакции:
2HBr + H2SO4 t → Br2 + 2H2O + SO2↑, CH3CH2OSO3H + HOCH2CH3 t → H2SO4 + CH3CH2OCH2CH3.
Для уменьшения потери продукта необходимо соблюдать условия проведения реакции.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ=
1. Синтез бромистого этила.
В круглодонную колбу налейте 40 см3 этилового спирта, 35 см3 воды и осторожно, небольшими порциями 75 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охладите под струей воды до комнатной температуры, перемешивая его вращательными движениями. Затем небольшими порциями (через воронку, чтобы не загрязнить горловину колбы) всыпьте тонко растертый порошок бромистого калия. Разбавление спирта и измельчение бромистого калия необходимо проводить при охлаждении (лед) для избежания побочной реакции, протекающей с выделением брома и диоксида серы. К колбе присоедините дефлегматор, холодильник Либиха и алонж. Конец алонжа опустите в коническую колбу, в которую налейте воды и поместите кусочки льда. Конец алонжа погрузите в воду на 2-3 см. Правильность сборки установки проверяет преподаватель или лаборант. Реакционную смесь нагрейте на песчаной бане.

В случае сильного вспенивания из-за развития побочных реакций нагрев уменьшают. После выделения основной части бромистого этила в колбе создается разрежение(вакуум), и вода через алонж из приемника поднимается в холодильник и может попасть в колбу с нагретой серной кислотой. Необходимо быть внимательным при проведении синтеза, и в случае подъема жидкости в алонже сдвинуть его с холодильника. В колбе создастся атмосферное давление, и жидкость опустится. После этого ставят алонж в первоначальное положение и продолжают работу. Реакцию ведут до прекращения выделения маслянистых капель бромистого этила.
2. ВЫДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА БРОМИСТОГО ЭТИЛА.
Содержимое конической колбы-приемника перенесите в делительную воронку, предварительно проверьте герметичность крана. Нижний слой бромистого этила слейте из воронки в приемник. Для осушки добавьте прокаленный хлористый кальций. Колбу закройте пробкой с хлоркальциевой трубкой. Сушите в течение 20 мин. Затем бромистый этил отделите от хлористого кальция фильтрованием и перегоните.
Температура кипения чистого бромистого этила 38 °С. Полученный бромистый этил может содержать примеси диэтилового эфира и спирта. Для освобождения от спирта и эфира бромистый этил можно промыть серной кислотой. Необходимость в такой операции можно определить хроматографически.
3. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНАЛКИЛА.
Каплю пробы прибавьте к 2 см3 2 \% раствора нитрата серебра в этиловом спирте. Если не будет заметно никакой реакции по истечении 5 мин стояния при комнатной температуре, то раствор подогрейте до кипения и обратите внимание на образование и цвет осадка. Затем прибавьте две капли разбавленной 5 \% азотной кислоты и наблюдайте, растворился ли осадок. Галогениды серебра не растворяются в разбавленной азотной кислоте.
Примечание . Таким методом не могут быть обнаружены галогенарилы, галогенвинилы, четыреххлористый углерод
и некоторые аналогичные по строению соединения.
4. Определение галогенпроизводных раствором йодистого натрия в ацетоне.
Две капли пробы прибавьте к 2 см3 ацетонового раствора йодида натрия. Для приготовления реактива необходимо 5 г йодида натрия растворить в 100 г чистого ацетона. Пробирку встряхните и раствору дайте постоять 3 мин при комнатной температуре. Обратите внимание на то, образовался ли осадок и принял ли раствор красно-бурую окраску вследствие выделения свободного йода.
**** *П.С - на самом деле всё необыкновенно просто - видете сами -* Конц Серную Кислоту развести дистилированной водой)) уже разбавление) Или вот --- колбу налейте 40 см3 этилового спирта, 35 см3 воды и осторожно, небольшими порциями 75 см3 концентрированной серной кислоты. ==== равно исходники могут очень глубоко варьироваться)) -- вобщем за место Серки кон можно вполне обойтись , дещёвым коррекционным электролтом для аккамуляторв)
Резолюция: зачем он нахрен нужен?? скажет достопочтенный читатель статьи?? --- вот вам примеры вполне прикладные : Это Этокси, метоксибензол, с последующей обработкой к синтезу аналогов 2,5 диметоксиэтиламина, только в данном случае мистер Шульнгин выявил , что аналог 2этокси,5метокси вполне себе пруший во всех остальных линейках с хвостами не только Этиламина, но и вполне себе амфитаминовыми и сами понимаете) только он на их описание не выложился - видимо стар был, ну а службы надзора за Фантастическими возможностями тоже уже его начали щемить) жа и вариабельность использования бромэтана весьма скажем больша - ограничение лиш ваш мозг и сколько в памяти комбинаций его записано...
Честь имею, имел бы время ...
всем добрых дел)
 
Назад
Сверху